技術(shù)文章
Technical articles樣品名稱: DWV,FWV,WV
送測(cè)單位:廈門大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院
聯(lián)系人:余老師
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測(cè)樣時(shí)間:2016年4月11日
樣品說明
樣品含有醛酮類溶劑,所以需要用醛酮類試劑測(cè)量 |
---儀器配置---
1. S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī); 2.安全滴定池組件; 3.雙鉑片電極; 4.滴定池?cái)嚢枧_(tái); | 5. 2ml注射器 6. 1ul進(jìn)樣針 |
---試劑---
滴定劑:醛酮類卡爾費(fèi)休試劑,國產(chǎn); 溶劑:醛酮類溶劑; | 輔助試劑:無; |
---儀器參數(shù)---
控制精度:0.5ul 攪拌速度:20% 吸排試劑:自動(dòng) 輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,滴定延遲。 終點(diǎn)電流:36.5μA | 滴定延時(shí):5秒 終點(diǎn)延時(shí):10秒 漂移扣除:未開啟 漂移值更新:自動(dòng) 延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品 |
---檢測(cè)方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的醛酮類溶劑。 2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。 3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標(biāo)定。 4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。 5、選擇“測(cè)量”按確定鍵,用10ul進(jìn)樣針抽取樣品10ul注入滴定池,由于10ul進(jìn)樣針進(jìn)樣誤差小,并且液體樣品稱量不方便所以這里用體積法計(jì)算水分含量。在進(jìn)樣界面,輸入樣品進(jìn)樣體積10ul,然后按確定鍵,儀器自動(dòng)開始測(cè)量,結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果。 |
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
樣品來源: | 客戶提供 | 環(huán)境濕度: | 73% | ||||||
環(huán)境溫度: | 23℃ | ? | |||||||
樣品名稱:DWV | 滴定度:5.816mg/ml | ? | |||||||
測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 % | ? | |||
1 | 10ul | 1.355 | 7.880 | 3:08 | 78.79825% | ? | |||
2 | 10ul | 1.345 | 7.822 | 3:01 | 78.21671% | ? | |||
3 | 10ul | 1.350 | 7.851 | 3:04 | 78.50748% | ? | |||
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平均值%: | 78.5075% | ? | |||||||
RSD偏差%: | 0.3704% | ? | |||||||
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樣品來源: | 客戶提供 | 環(huán)境濕度: | 73% | ||||||
環(huán)境溫度: | 23℃ | ? | |||||||
樣品名稱:FWV | 滴定度:5.816mg/ml | ? | |||||||
測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 % | ? | |||
1 | 10ul | 1.550 | 9.014 | 3:01 | 90.13821% | ? | |||
2 | 10ul | 1.585 | 9.217 | 3:06 | 92.17359% | ? | |||
3 | 10ul | 1.600 | 93.05 | 3:10 | 93.04589% | ? | |||
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平均值%: | 91.7859% | ? | |||||||
RSD偏差%: | 1.6256% | ? | |||||||
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樣品來源: | 客戶提供 | 環(huán)境濕度: | 73% | ||||||
環(huán)境溫度: | 23℃ | ? | |||||||
樣品名稱:XWV | 滴定度:5.816mg/ml | ? | |||||||
測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 % | ? | |||
1 | 10ul | 1.275 | 7.45 | 2:58 | 74.14599% | ? | |||
2 | 10ul | 1.285 | 7.473 | 2:55 | 74.72748% | ? | |||
3 | 10ul | 1.260 | 7.327 | 5:49 | 73.27364% | ? | |||
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平均值%: | 74.049% | ? | |||||||
RSD偏差%: | 0.9882% | ? | |||||||
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影響因素討論:
1.含有醛酮類的物質(zhì),所以用醛酮類試劑測(cè)量,但是醛酮類試劑普遍漂移較大,造成儀器終點(diǎn)不好把握,需要多摸索幾次把握準(zhǔn)終點(diǎn)。 |
---補(bǔ)充說明---
S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀可以非常好的測(cè)量醛酮類樣品中的水分,并且可以根據(jù)不同的電極和試劑來調(diào)節(jié)終點(diǎn)電流,增加了應(yīng)用范圍。