陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度;*清潔滴定杯,清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
水分的測定難免會出現(xiàn)誤差的現(xiàn)象,那么該如何消除呢?
在鹵素水分測定儀加碼盤內(nèi)加上10g砝碼,按下紅外線燈電源開關(guān),20分鐘后再開啟天平,觀察投影屏上的刻線不再移動時(shí)即可校正天平零位。天平經(jīng)預(yù)熱校正后的零位,在連續(xù)測試中不能再任意校正,如果產(chǎn)生懷疑,應(yīng)按上述方法重新校正。每次測試結(jié)束后,取下試樣,在秤盤上放10g砝碼,這時(shí)再觀察天平零位平衡值與測試前平衡之差,此值應(yīng)折合在含水率上。
使用鹵素水分測定儀時(shí)需要留意什么?
(1)進(jìn)樣時(shí),要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果,如操縱者的呼氣和擦注射器頭時(shí)的污染等;
(2)試劑滴定度的大小,應(yīng)根據(jù)試液含水量的多少來決定;
(3)試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差;
(4)在滴定過程中,有時(shí)會出現(xiàn)假終點(diǎn)的現(xiàn)象,即提前到達(dá)終點(diǎn),造成測定結(jié)果偏低;
(5)在測定水的反應(yīng)中會天生硫酸,當(dāng)其濃度高于0.05%時(shí),可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測定結(jié)果。